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煤分析時對碳酸鹽二氧化碳測定中應(yīng)注意哪些問題?
碳酸鹽二氧化碳測定中應(yīng)注意:
(1)煤樣須用水充分潤濕,否則煤樣就不能充分與鹽酸接觸,其中碳酸鹽也就不能與鹽酸充分反應(yīng)而使測定結(jié)果偏低。對于難潤濕的煤,可以先加5mL左右乙醇(用烷基苯磺酸鈉更好),然后再加水。
(2)試驗中加人燒瓶中的水須是新煮沸的蒸餾水或去離子水。
(3)加鹽酸時,速度不要太快,一般控制在1~2 min內(nèi)加入25 mL鹽酸,以免反應(yīng)過猛。尤其是對碳酸鹽含量高的煤樣,更應(yīng)緩緩滴人,否則煤樣會飛濺到燒瓶瓶口以上及瓶壁上,以致這部分煤樣不能與鹽酸反應(yīng)而使測定結(jié)果偏低。
(4)當(dāng)鹽酸加完、燒瓶內(nèi)不再有氣泡產(chǎn)生時,才能對燒瓶加熱,而且加熱要緩慢。
(5)抽氣速度應(yīng)控制在(50士5)mL/min,不宜過快或過慢,過快了會使 CO: 來不及被堿石棉吸收而使測定結(jié)果偏低,過慢了會延長測定周期。
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