煤的工業分析中硬煤和焦炭揮發分的測定方法與動力煤檢測方法略有區別，因為硬煤和焦炭在燃燒過程中雖然耐燒丁火，但是不容易揮發，所以在稱樣和溫度要求不一樣。

根據實驗總結硬煤和焦炭揮發分的測定方法主要包括以下步驟和注意事項?：

測定原理?：揮發分的測定是將煤樣放在隔絕空氣的容器中，在一定的高溫條件下加熱一定時間，煤中分解出來的液體和氣體產物減去煤中所含的水分，即為揮發分，剩下的焦渣為不揮發物。煤的揮發分測定是一種規范性很強的試驗，其結果受加熱溫度、加熱時間、所用坩堝的大小、形狀、材質及坩堝蓋的密封程度等因素的影響?

?測定步驟?：

?樣品準備?：取適量的煤炭樣品，使樣品具有代表性。使用符合國標GB212規定的坩堝，揮發分坩堝質量應在(15-20)g之間，坩堝與蓋配合嚴密，無裂紋?

?儀器準備?：使用箱型高溫爐或馬弗爐作為加熱設備，使爐子密封性良好，有足夠的恒溫區。預熱高溫爐至900±10℃，并穩定爐溫?

?稱量?：將裝有煤樣的坩堝放入高溫爐前，先稱量其質量（包括煤樣和坩堝）?

?加熱測定?：將裝有煤樣的坩堝迅速放入高溫爐的恒溫區內，關閉煙囪，隔絕空氣加熱。爐溫應在3分鐘內恢復到900±10℃，并保持在這個溫度下加熱7分鐘?

?冷卻與稱量?：加熱結束后，取出坩堝，在空氣中冷卻約5分鐘后，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量?

?計算揮發分含量?：根據稱量結果，計算揮發分的百分含量。計算公式一般為：揮發分含量(%)=[(加熱前質量-加熱后質量)/加熱前煤樣質量]×100%?

?儀器設備?：

?揮發分測定儀?：如LXGF/6000全自動工業分析儀

?揮發分坩堝?：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝?

?高溫爐?：帶有高溫計和調溫裝置，溫度能保持在900±10℃，并有足夠的恒溫區?

?坩堝架?：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內?

注意事項?：

高溫爐的熱電偶和毫伏計要定期校正。

定期測量高溫爐的恒溫區，坩堝放在恒溫區內。

每次試驗放同樣數目的坩堝，以使坩堝及其支架的熱容量基本一致。

試樣放入爐內后，要使爐溫在3分鐘內升到900±10℃，并且整個試驗過程中爐溫不應超過這個范圍?